T/GDSES 18-2024 水质 7种新烟碱类农药和3种转化产物的测定 固相萃取高效液相色谱串联质谱法
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- 标准类型：团体标准规范
- 标准语言：中文版
- 文件类型：PDF文档
- 更新时间：2025-06-21
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资料介绍
《水质7种新烟碱类农药和3种转化产物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》标准总结
一、标准概述
该标准由广东省环境科学学会发布，编号为T/GDSES 18-2024，于2024年11月29日发布并实施。标准规定了水中7种新烟碱类农药及3种转化产物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。
二、适用范围
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适用水体类型：
- 地表水
- 城镇污水处理厂原水
- 自来水厂出水
- 地下水
- 其他类型水体经验证后也可参照使用
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检测目标化合物：
- 7种新烟碱类农药：呋虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒、噻虫啉和烯啶虫胺
- 3种转化产物：N-去甲基噻虫嗪、酰胺噻虫啉、N-去甲基啶虫脒
三、方法原理
- 前处理：水样经滤膜过滤后，通过固相萃取柱富集净化
- 分析技术：高效液相色谱-串联质谱仪测定
- 检测模式：
- 电喷雾正离子模式电离
- 多反应监测(MRM)方式检测
- 定量方法：根据目标化合物的保留时间和特征离子定性，内标法定量
四、关键参数
- 方法检出限和测定下限（以1000ml水样计）：
| 水体类型 | 检出限范围(ng/L) | 测定下限范围(ng/L) |
|---|---|---|
| 地表水 | 0.2~4.8 | 0.6~19 |
| 城镇污水处理厂原水 | 1.3~7.0 | 5.0~28 |
| 自来水厂出水 | 0.1~5.1 | 0.4~21 |
| 地下水 | 0.1~1.1 | 0.3~4.4 |
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精密度：
- 实验室内相对标准偏差：1.3%~18%
- 实验室间相对标准偏差：0~22%
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正确度（加标回收率范围）：
- 地表水：55.4%~142%
- 城镇污水处理厂原水：32.7%~151%
- 自来水厂出水：50.5%~145%
- 地下水：59.0%~144%
五、实验流程
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样品采集与保存：
- 使用棕色玻璃瓶采集
- 现场过滤后加入50ml甲醇抑制微生物降解
- 4℃保存，1天内完成前处理
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样品前处理：
- 固相萃取柱活化（甲醇和纯水）
- 加入替代物后上样（流速3-5ml/min）
- 纯水淋洗后真空抽干
- 甲醇洗脱（流速约0.5ml/min）
- 氮吹浓缩后定容至1.0ml
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仪器分析条件：
- 液相色谱条件：
- 色谱柱：苯基或等效反相柱（50mm×2.1mm，2.7μm）
- 流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈
- 流速：0.5ml/min
- 进样体积：1.0μl
- 质谱条件：
- 正离子模式，离子化电压1500V
- 离子源温度150℃
- 多反应监测模式
- 液相色谱条件：
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标准曲线绘制：
- 浓度范围：0.2~200μg/L
- 复相关系数要求≥0.990
六、质量保证与控制
- 替代物响应值：控制在标准系列内标物平均响应值的±50%以内
- 空白分析：每批次至少做一组空白试验
- 平行样测定：每批次至少5%的平行样品
- 基体加标：每批次至少5%的基体加标样
- 中间浓度检验：每20个样品或每批样品至少1次
七、结果计算与表示
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定性分析：
- 保留时间偏差在±2.5%之内
- 定性离子相对丰度偏差不超过规定范围
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定量分析：
- 内标法定量
- 计算公式：ρ_i = [(A_i/A_is - a)·ρ_is·V_i×1000]/(b·V)
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结果表示：
- ≥10 ng/L：三位有效数字
- 1.0~10 ng/L：两位有效数字
- <1.0 ng/L：小数点后一位
八、附录内容
- 附录A：目标化合物及其替代物的基本信息（英文名称、CAS号、分子式等）
- 附录B：方法检出限和测定下限详细数据
- 附录C：液相色谱梯度洗脱程序
- 附录D：质谱多反应监测条件
- 附录E：标准曲线线性回归方程和复相关系数
- 附录F：标准物质和替代物的质谱图
- 附录G：方法精密度和正确度详细数据
九、其他重要信息
- 起草单位：华南师范大学环境研究院等12家单位
- 主要起草人：刘思思、应光国等32人
- 规范性引用文件：包括HJ 91.1、HJ 91.2、HJ 164、HJ 493和HJ 168等环境监测技术规范
- 废物处理：实验废物需集中存放并交有资质的机构处置
该标准为新制定的团体标准，首次对水中新烟碱类农药及其转化产物的检测方法进行了系统规范，为环境监测提供了可靠的技术依据。