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T/ZZB 3639-2024 螯合分散剂
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资料介绍
ICS 71.100.01
CCS G 71
团体标准
T/ZZB 3639—2024
螯合分散剂
Chelating dispersant
2024- 04 - 02 发布 2024 - 05 -02 实施
浙江省质量协会 发布
目 次
前言 ................................................................................ II
1 范围 ............................................................................... 1
2 规范性引用文件 ..................................................................... 1
3 术语和定义 ......................................................................... 1
4 基本要求 ........................................................................... 1
5 技术要求 ........................................................................... 2
6 试验方法 ........................................................................... 2
7 检验规则 ........................................................................... 3
8 标志、标签、包装、运输和贮存 ....................................................... 5
9 质量承诺 ........................................................................... 5
附录A(规范性)镁螯合力的测定 ........................................................ 6
附录B(规范性)铁螯合力的测定 ........................................................ 8
T/ZZB 3639—2024
II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由浙江省质量协会归口。
本文件主要起草单位:杭州美高华颐化工有限公司。
本文件参与起草单位:杭州卓达染整有限公司、杭州航民钱江染整有限公司、浙江恒生印染有限
公司、浙江科峰有机硅股份有限公司、苏州大学。
本文件主要起草人:鲁国锋、周响云、吴绍明、张遵原、陈焜、叶民、马万彬、陈亮、章杰、班
辉、李云峰、周向东、沈昌宇。
本文件评审专家组长:卢鸯。
T/ZZB 3639—2024
1
螯合分散剂
1 范围
本文件规定了螯合分散剂的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输
和贮存及质量承诺。
本文件适用于以丙烯酸为主体原料,经自由基聚合反应制得的螯合分散剂产品。该产品主要用于前
处理、染色、皂煮等工序,能有效软化水质,分散染浴中钙皂沉淀物,防止染料聚集。
本文件不适用于食品、医药用螯合分散剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 601—2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603—2023 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1616—2014 工业过氧化氢
GB/T 6324.1 有机化工产品试验方法 第1部分:液体有机化工产品水混溶性试验
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 11199—2006 高纯氢氧化钠
GB/T 17529.1—2008 工业用丙烯酸及酯 第1部分:工业用丙烯酸
GB/T 34673 纺织染整助剂产品中9种重金属含量的测定
HG/T 4043—2008 螯合分散剂
HG/T 4164 纺织染整助剂 pH值的测定
HG/T 4266 纺织染整助剂 含固量的测定
HG/T 4440 纺织染整助剂 磷含量的测定
HG/T 5669 纺织染整助剂 总氮的测定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 基本要求
4.1 研发设计
根据客户对螯合分散性、环保性、安全性的需求,采用单因素分析、反应动力学模拟等实验方法对
聚合反应中的物料摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量以及单体自动化滴加速率进行优化设计。
4.2 原材料
T/ZZB 3639—2024
2
4.2.1 丙烯酸应符合GB/T 17529.1—2008 中丙烯酸型优等品的规定。
4.2.2 过氧化氢应符合GB/T 1616—2014 中质量分数指标为27.5%优等品的规定。
4.2.3 高纯氢氧化钠应符合GB/T 11199—2006 中规格为HL-II 一等品的规定。
4.3 工艺与装备
4.3.1 采用自由基聚合工艺。
4.3.2 配置搪玻璃反应釜、高性能矢量变频器等生产设备,采用自动化控制系统对反应单体和催化剂
进行滴加速率和温度控制。
4.4 检验检测
4.4.1 应具备原材料丙烯酸的质量分数、丙烯酸水的质量分数、过氧化氢含量、过氧化氢稳定度、高
纯氢氧化钠含量的检测设备并开展检测。
4.4.2 应具备产品外观、含固量、pH 值、钙螯合力、镁螯合力、铁螯合力、分散力的检测设备并开展
检测。
5 技术要求
螯合分散剂的质量要求应符合表 1 的规定。
表1 质量要求
序号 项目 指标
1 外观 无色至浅黄色透明液体
2 含固量(质量分数)/% ≥ 25.0
3 pH值 5.5~7.5
4 水溶性(50g/L水溶液) 澄明
5 钙螯合力/(mg/g Ca2+) ≥ 55
6 镁螯合力/(mg/g MgCO3) ≥ 150
7 铁螯合力/(mg/g Fe3+) ≥ 250
8 分散力(氧化镁法)(mg/g MgO) ≥ 250
9 含氮量(mg/kg) ≤ 200
10 含磷量(mg/kg) ≤ 20
11 有害物质限量
总铅(Pb,mg/kg) ≤ 10
总铬(Cr,mg/kg) ≤ 10
总砷(As,mg/kg) ≤ 10
总镉(Cd,mg/kg) ≤ 5
6 试验方法
6.1 一般规定
6.1.1 除非另有规定,仅使用分析纯试剂和GB/T 6682 规定的三级水。
6.1.2 试验中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603 的规定
制备与标定。
T/ZZB 3639—2024
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6.2 外观
取50 g(或50 mL)样品于100 mL玻璃烧杯中,在自然光线下采用目视评定。
6.3 含固量(质量分数)
按 HG/T 4266 的规定进行。
6.4 pH 值
按 HG/T 4164 的规定进行。
6.5 水溶性
按 GB/T 6324.1 的规定进行,样品量规定为 5 g。
6.6 钙螯合力
按 HG/T 4043—2008 中 5.5 的规定进行。
6.7 镁螯合力
按本文件附录 A 的规定进行。
6.8 铁螯合力
按本文件附录 B 的规定进行。
6.9 分散力的测定(氧化镁法)
按 HG/T 4043—2008 中 5.6 的规定进行。
6.10 含氮量的测定
按 HG/T 5669 中的规定进行。
6.11 含磷量的测定
按 HG/T 4440 中的规定进行。
6.12 有害物质限量
按 GB/T 34673 中的规定进行。
7 检验规则
7.1 组批
检验以批为单位,在一个生产周期内以同样原料、同一配方、同一工艺生产的螯合分散剂为一批。
7.2 抽样规则
7.2.1 抽样方法
由批量大小按表 2 确定样本大小,从批中随机抽取。
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表2 样本大小
单位为桶
批量 ≤15 16~50 51~150 151~500 >500
样本大小2 3 5 8 13
7.2.2 取样注意事项
所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中,用取样管从上、中、下部分别采样,
所采样品总量不得少于200 g。将采得的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,
其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。
7.3 检验分类
检验分为出厂检验和型式检验,检验项目见表 3。
表3 检验项目
序号 项目 检验方法 出厂检验 型式检验
1 外观 6.2 √ √
2 含固量(质量分数) 6.3 √ √
3 pH值 6.4 √ √
4 水溶性 6.5 - √
5 钙螯合力 6.6 √ √
6 镁螯合力 6.7 √ √
7 铁螯合力 6.8 √ √
8 分散力 6.9 √ √
9 含氮量 6.10 - √
10 含磷量 6.11 - √
11 有害物质限量 6.12 - √
注:“√”为应检验项目;“-”为不需检验项目。
7.3.1 出厂检验
出厂检验项目见表 3,生产厂应保证所有出厂的螯合分散剂产品符合本文件的全部要求。
7.3.2 型式检验
有下述情况时应按本文件第 5 章规定的所有要求进行型式检验:
a) 新产品试制定型鉴定时;
b) 产品异地生产时;
c) 生产配方、工艺及原料有较大改变时;
d) 停产 3 个月以上恢复生产时;
e) 客户提出要求时;
f) 正常生产,每年进行一次型式检验。
7.4 判定规则
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7.4.1 出厂检验结果的判定按GB/T 8170 规定的修约值比较法进行。如果检验结果中全部指标符合本
文件要求时,则该批产品为合格。如果有一项指标不符合本文件的要求时,应重新自两倍量的包装中取
样进行复检,复检后仍有一项指标不符合本文件的要求时,则判定该批产品为不合格。
7.4.2 型式检验结果中全部指标符合本文件要求时,则判定该产品型式检验合格;如有一项及以上指
标不符合本文件要求,则判定该批产品型式检验不合格。
8 标志、标签、包装、运输和贮存
8.1 标志、标签
螯合分散剂的每个包装桶上都应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、规格、注册商标、净含
量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品
质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。
8.2 包装
螯合分散剂装于塑料包装桶内,并加盖密封和封印,每桶净含量为 120 kg,其他包装可与客户协
商确定。
8.3 运输
运输时应防止倒置,小心轻放,避免碰撞,切勿损坏包装。
8.4 贮存
螯合分散剂应贮存于阴凉,干燥通风处,防止受潮受热。贮存期半年,超过半年的产品在出厂前应
重新检验。
9 质量承诺
9.1 根据客户要求,制造商提供本产品应用技术指导,提供前处理、染色工艺中水样的总硬度、铁离
子指标的无偿检测服务。
9.2 客户收到货物之日起10 d 内提出异议,制造商在24 h 内响应,48 h 内提出解决方案。
9.3 如确认产品异常为生产质量问题,给客户免费更换。
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附录 A
(规范性)
镁螯合力的测定
A.1 方法提要
在含过量碳酸根离子(CO3
2-)的螯合分散剂溶液中,在pH值为11的条件下,当慢慢滴入过量的镁离子
时,会出现清晰的永久的轻微浑浊。计算消耗镁的量即可计算出镁螯合力,以每克样品所螯合的碳酸镁
的毫克数来表示(mg/gMgCO3)。
A.2 仪器和设备
a) 天平:感量0.0001g。
b) 酸度计:最小分度0.01 单位。
c) 磁力搅拌器。
d) 容量瓶:1000mL。
e) 移液管(单标线吸管):10mL。
A.3 试剂和溶液
a) 无水氯化镁。
b) 碳酸钠溶液:20g/L 溶液。
c) 氢氧化钠溶液:1mol/L 溶液,按 GB/T 601—2016 中4.1 的规定配制。
d) 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10),按GB/T 603—2023 中5.1.3.1.1 的规定配制。
e) 铬黑 T 指示液(5g/L),按GB/T 603—2023 中5.1.4.18 的规定配制。
f) 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:0.1mol/L,按GB/T 601-2016 中4.15 的规定配制和标定。
A.4 镁标准滴定溶液制备
A.4.1 配制
准确称取无水氯化镁23.8g(精确至0.0001g),用水溶解并转移到1000mL容量瓶中,用水稀释到刻
度,摇匀备用。此溶液1mL约含6.0775mgMg2+。
A.4.2 标定
用移液管准确移取10mL镁标准溶液,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水,10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲
(pH≈10),加5滴铬黑T指示液(5g/L),用0.1mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由
紫红色变为亮蓝色即为终点。
A.4.3 计算
以mg/mLMg2+表示的镁标准滴定溶液的浓度(C1)按式(A.1)计算:
??1 = ??????
10
………………………………………………(A.1)
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式中:
V ——滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
C ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ——镁的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Mg)=24.31]。
A.5 分析步骤
称取约1.5g螯合分散剂样品(精确至0.0001g)于250mL烧杯中,加100mL水,置于磁力搅拌器上,开
动搅拌使样品溶解,加入10mL碳酸钠溶液,把酸度计电极插入溶液中,用氢氧化钠溶液调节pH值至11。
用镁标准滴定溶液滴定至出现清晰、永久的轻微浑浊为滴定终点(在滴定过程中,溶液的pH值控制在
10.8~11.2)。
A.6 结果计算
以 mg/gMgCO3表示的镁螯合力(X)按式(A.2)计算:
?? = 3.5??1??1
??
………………………………………………(A.2)
式中:
V1 ——滴定消耗镁标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);
C1 ——镁标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为毫克每毫升离子(mg/mLMg2+);
M ——螯合分散剂样品质量的准确数值,单位为克(g);
3.5 ——镁换算成碳酸镁的系数。
A.7 允许差
两次平行测定的结果绝对值之差不大于5mg/gMgCO3,取其算术平均值作为测定结果。
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8
附录 B
(规范性)
铁螯合力的测定
B.1 方法提要
在 pH 值为10~11的条件下,将铁标准溶液加入螯合分散剂样品的水溶液中。如果样品的螯合能力
达到饱和,溶液中会出现棕色沉淀Fe(OH)3。应进行一系列的尝试以确定饱和点。计算消耗铁的量即可
计算出铁螯合力,以每克样品所螯合的铁离子的毫克数来表示(mg/g Fe3+)。
B.2 仪器和设备
a) 天平:感量0.0001g。
b) 酸度计:最小分度0.01 单位。
c) 磁力搅拌器。
d) 容量瓶:1000mL。
e) 移液管(单标线吸管):10mL。
f) 烧杯:1000mL。
B.3 试剂和溶液
a) 六水合氯化铁。
b) 氢氧化钠溶液:32.8%(380Bé),即1000mL 溶液中含有441gNaOH 或将325gNaOH 溶于675g 水
中。
c) 磺基水杨酸指示液:质量分数为2%的水溶液。
d) 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:0.1mol/L,按GB/T 601-2016 中4.15 的规定配制和标定。
B.4 铁标准滴定溶液制备
B.4.1 配制
准确称取六水合氯化铁67.58g(精确至0.0001g),用水溶解并转移到1000mL容量瓶中,用水稀释
到刻度,摇匀备用。此溶液1mL约含14mgFe3+。
B.4.2 标定
用移液管准确移取10mL铁标准溶液,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水,加2滴磺基水杨酸指示液(2%
水溶液),用0.1mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
B.4.3 计算
以mg/mLFe3+表示的铁标准滴液浓度(C2)按式(B.1)计算:
??2 = ??2????1
10
……………………………………………(B.1)
式中:
V2 ——滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
C ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M1 ——铁的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.845]。
B.5 分析步骤
T/ZZB 3639—2024
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B.5.1 称取约0.8 g螯合分散剂样品(精确至0.0001g)于1000mL烧杯中,加入750mL水,置于磁力搅拌
器上,开动磁力搅拌器使样品溶解,把酸度计电极插入溶液中,用氢氧化钠溶液调节pH值处于10~11之
间。用铁标准滴定溶液滴定至出现清晰、永久的轻微浑浊为滴定终点后,用水稀释至800mL,记录用量。
B.5.2 为了确定准确的用量,需要在减少铁标准溶液的情况做2~3次实验(比如分别减少2mL、4mL、6mL
等)。
B.5.3 3 h后观察烧杯中的溶液,注意烧杯中还可以观察到棕色沉淀的痕迹,也是一定用量。所有用量
减去2mL才是准确的用量。
B.6 计算公式:
以mg/gFe3+表示的铁螯合力(X1)按式(B.2)计算:
??1 = ??3??2
??1
………………………………………………(B.2)
式中:
V3 ——滴定消耗铁标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);
C2 ——铁标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为毫克每毫升离子(mg/mLFe3+);
m1 ——螯合分散剂样品质量的准确数值,单位为克(g)。
B.7 允许差
两次平行测定的结果绝对值之差不大于5 mg/gFe3+,取其算术平均值作为测定结果。
CCS G 71
团体标准
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螯合分散剂
Chelating dispersant
2024- 04 - 02 发布 2024 - 05 -02 实施
浙江省质量协会 发布
目 次
前言 ................................................................................ II
1 范围 ............................................................................... 1
2 规范性引用文件 ..................................................................... 1
3 术语和定义 ......................................................................... 1
4 基本要求 ........................................................................... 1
5 技术要求 ........................................................................... 2
6 试验方法 ........................................................................... 2
7 检验规则 ........................................................................... 3
8 标志、标签、包装、运输和贮存 ....................................................... 5
9 质量承诺 ........................................................................... 5
附录A(规范性)镁螯合力的测定 ........................................................ 6
附录B(规范性)铁螯合力的测定 ........................................................ 8
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II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由浙江省质量协会归口。
本文件主要起草单位:杭州美高华颐化工有限公司。
本文件参与起草单位:杭州卓达染整有限公司、杭州航民钱江染整有限公司、浙江恒生印染有限
公司、浙江科峰有机硅股份有限公司、苏州大学。
本文件主要起草人:鲁国锋、周响云、吴绍明、张遵原、陈焜、叶民、马万彬、陈亮、章杰、班
辉、李云峰、周向东、沈昌宇。
本文件评审专家组长:卢鸯。
T/ZZB 3639—2024
1
螯合分散剂
1 范围
本文件规定了螯合分散剂的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输
和贮存及质量承诺。
本文件适用于以丙烯酸为主体原料,经自由基聚合反应制得的螯合分散剂产品。该产品主要用于前
处理、染色、皂煮等工序,能有效软化水质,分散染浴中钙皂沉淀物,防止染料聚集。
本文件不适用于食品、医药用螯合分散剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 601—2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603—2023 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1616—2014 工业过氧化氢
GB/T 6324.1 有机化工产品试验方法 第1部分:液体有机化工产品水混溶性试验
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 11199—2006 高纯氢氧化钠
GB/T 17529.1—2008 工业用丙烯酸及酯 第1部分:工业用丙烯酸
GB/T 34673 纺织染整助剂产品中9种重金属含量的测定
HG/T 4043—2008 螯合分散剂
HG/T 4164 纺织染整助剂 pH值的测定
HG/T 4266 纺织染整助剂 含固量的测定
HG/T 4440 纺织染整助剂 磷含量的测定
HG/T 5669 纺织染整助剂 总氮的测定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 基本要求
4.1 研发设计
根据客户对螯合分散性、环保性、安全性的需求,采用单因素分析、反应动力学模拟等实验方法对
聚合反应中的物料摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量以及单体自动化滴加速率进行优化设计。
4.2 原材料
T/ZZB 3639—2024
2
4.2.1 丙烯酸应符合GB/T 17529.1—2008 中丙烯酸型优等品的规定。
4.2.2 过氧化氢应符合GB/T 1616—2014 中质量分数指标为27.5%优等品的规定。
4.2.3 高纯氢氧化钠应符合GB/T 11199—2006 中规格为HL-II 一等品的规定。
4.3 工艺与装备
4.3.1 采用自由基聚合工艺。
4.3.2 配置搪玻璃反应釜、高性能矢量变频器等生产设备,采用自动化控制系统对反应单体和催化剂
进行滴加速率和温度控制。
4.4 检验检测
4.4.1 应具备原材料丙烯酸的质量分数、丙烯酸水的质量分数、过氧化氢含量、过氧化氢稳定度、高
纯氢氧化钠含量的检测设备并开展检测。
4.4.2 应具备产品外观、含固量、pH 值、钙螯合力、镁螯合力、铁螯合力、分散力的检测设备并开展
检测。
5 技术要求
螯合分散剂的质量要求应符合表 1 的规定。
表1 质量要求
序号 项目 指标
1 外观 无色至浅黄色透明液体
2 含固量(质量分数)/% ≥ 25.0
3 pH值 5.5~7.5
4 水溶性(50g/L水溶液) 澄明
5 钙螯合力/(mg/g Ca2+) ≥ 55
6 镁螯合力/(mg/g MgCO3) ≥ 150
7 铁螯合力/(mg/g Fe3+) ≥ 250
8 分散力(氧化镁法)(mg/g MgO) ≥ 250
9 含氮量(mg/kg) ≤ 200
10 含磷量(mg/kg) ≤ 20
11 有害物质限量
总铅(Pb,mg/kg) ≤ 10
总铬(Cr,mg/kg) ≤ 10
总砷(As,mg/kg) ≤ 10
总镉(Cd,mg/kg) ≤ 5
6 试验方法
6.1 一般规定
6.1.1 除非另有规定,仅使用分析纯试剂和GB/T 6682 规定的三级水。
6.1.2 试验中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603 的规定
制备与标定。
T/ZZB 3639—2024
3
6.2 外观
取50 g(或50 mL)样品于100 mL玻璃烧杯中,在自然光线下采用目视评定。
6.3 含固量(质量分数)
按 HG/T 4266 的规定进行。
6.4 pH 值
按 HG/T 4164 的规定进行。
6.5 水溶性
按 GB/T 6324.1 的规定进行,样品量规定为 5 g。
6.6 钙螯合力
按 HG/T 4043—2008 中 5.5 的规定进行。
6.7 镁螯合力
按本文件附录 A 的规定进行。
6.8 铁螯合力
按本文件附录 B 的规定进行。
6.9 分散力的测定(氧化镁法)
按 HG/T 4043—2008 中 5.6 的规定进行。
6.10 含氮量的测定
按 HG/T 5669 中的规定进行。
6.11 含磷量的测定
按 HG/T 4440 中的规定进行。
6.12 有害物质限量
按 GB/T 34673 中的规定进行。
7 检验规则
7.1 组批
检验以批为单位,在一个生产周期内以同样原料、同一配方、同一工艺生产的螯合分散剂为一批。
7.2 抽样规则
7.2.1 抽样方法
由批量大小按表 2 确定样本大小,从批中随机抽取。
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表2 样本大小
单位为桶
批量 ≤15 16~50 51~150 151~500 >500
样本大小2 3 5 8 13
7.2.2 取样注意事项
所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中,用取样管从上、中、下部分别采样,
所采样品总量不得少于200 g。将采得的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,
其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。
7.3 检验分类
检验分为出厂检验和型式检验,检验项目见表 3。
表3 检验项目
序号 项目 检验方法 出厂检验 型式检验
1 外观 6.2 √ √
2 含固量(质量分数) 6.3 √ √
3 pH值 6.4 √ √
4 水溶性 6.5 - √
5 钙螯合力 6.6 √ √
6 镁螯合力 6.7 √ √
7 铁螯合力 6.8 √ √
8 分散力 6.9 √ √
9 含氮量 6.10 - √
10 含磷量 6.11 - √
11 有害物质限量 6.12 - √
注:“√”为应检验项目;“-”为不需检验项目。
7.3.1 出厂检验
出厂检验项目见表 3,生产厂应保证所有出厂的螯合分散剂产品符合本文件的全部要求。
7.3.2 型式检验
有下述情况时应按本文件第 5 章规定的所有要求进行型式检验:
a) 新产品试制定型鉴定时;
b) 产品异地生产时;
c) 生产配方、工艺及原料有较大改变时;
d) 停产 3 个月以上恢复生产时;
e) 客户提出要求时;
f) 正常生产,每年进行一次型式检验。
7.4 判定规则
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7.4.1 出厂检验结果的判定按GB/T 8170 规定的修约值比较法进行。如果检验结果中全部指标符合本
文件要求时,则该批产品为合格。如果有一项指标不符合本文件的要求时,应重新自两倍量的包装中取
样进行复检,复检后仍有一项指标不符合本文件的要求时,则判定该批产品为不合格。
7.4.2 型式检验结果中全部指标符合本文件要求时,则判定该产品型式检验合格;如有一项及以上指
标不符合本文件要求,则判定该批产品型式检验不合格。
8 标志、标签、包装、运输和贮存
8.1 标志、标签
螯合分散剂的每个包装桶上都应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、规格、注册商标、净含
量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品
质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。
8.2 包装
螯合分散剂装于塑料包装桶内,并加盖密封和封印,每桶净含量为 120 kg,其他包装可与客户协
商确定。
8.3 运输
运输时应防止倒置,小心轻放,避免碰撞,切勿损坏包装。
8.4 贮存
螯合分散剂应贮存于阴凉,干燥通风处,防止受潮受热。贮存期半年,超过半年的产品在出厂前应
重新检验。
9 质量承诺
9.1 根据客户要求,制造商提供本产品应用技术指导,提供前处理、染色工艺中水样的总硬度、铁离
子指标的无偿检测服务。
9.2 客户收到货物之日起10 d 内提出异议,制造商在24 h 内响应,48 h 内提出解决方案。
9.3 如确认产品异常为生产质量问题,给客户免费更换。
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附录 A
(规范性)
镁螯合力的测定
A.1 方法提要
在含过量碳酸根离子(CO3
2-)的螯合分散剂溶液中,在pH值为11的条件下,当慢慢滴入过量的镁离子
时,会出现清晰的永久的轻微浑浊。计算消耗镁的量即可计算出镁螯合力,以每克样品所螯合的碳酸镁
的毫克数来表示(mg/gMgCO3)。
A.2 仪器和设备
a) 天平:感量0.0001g。
b) 酸度计:最小分度0.01 单位。
c) 磁力搅拌器。
d) 容量瓶:1000mL。
e) 移液管(单标线吸管):10mL。
A.3 试剂和溶液
a) 无水氯化镁。
b) 碳酸钠溶液:20g/L 溶液。
c) 氢氧化钠溶液:1mol/L 溶液,按 GB/T 601—2016 中4.1 的规定配制。
d) 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10),按GB/T 603—2023 中5.1.3.1.1 的规定配制。
e) 铬黑 T 指示液(5g/L),按GB/T 603—2023 中5.1.4.18 的规定配制。
f) 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:0.1mol/L,按GB/T 601-2016 中4.15 的规定配制和标定。
A.4 镁标准滴定溶液制备
A.4.1 配制
准确称取无水氯化镁23.8g(精确至0.0001g),用水溶解并转移到1000mL容量瓶中,用水稀释到刻
度,摇匀备用。此溶液1mL约含6.0775mgMg2+。
A.4.2 标定
用移液管准确移取10mL镁标准溶液,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水,10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲
(pH≈10),加5滴铬黑T指示液(5g/L),用0.1mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由
紫红色变为亮蓝色即为终点。
A.4.3 计算
以mg/mLMg2+表示的镁标准滴定溶液的浓度(C1)按式(A.1)计算:
??1 = ??????
10
………………………………………………(A.1)
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式中:
V ——滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
C ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ——镁的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Mg)=24.31]。
A.5 分析步骤
称取约1.5g螯合分散剂样品(精确至0.0001g)于250mL烧杯中,加100mL水,置于磁力搅拌器上,开
动搅拌使样品溶解,加入10mL碳酸钠溶液,把酸度计电极插入溶液中,用氢氧化钠溶液调节pH值至11。
用镁标准滴定溶液滴定至出现清晰、永久的轻微浑浊为滴定终点(在滴定过程中,溶液的pH值控制在
10.8~11.2)。
A.6 结果计算
以 mg/gMgCO3表示的镁螯合力(X)按式(A.2)计算:
?? = 3.5??1??1
??
………………………………………………(A.2)
式中:
V1 ——滴定消耗镁标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);
C1 ——镁标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为毫克每毫升离子(mg/mLMg2+);
M ——螯合分散剂样品质量的准确数值,单位为克(g);
3.5 ——镁换算成碳酸镁的系数。
A.7 允许差
两次平行测定的结果绝对值之差不大于5mg/gMgCO3,取其算术平均值作为测定结果。
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附录 B
(规范性)
铁螯合力的测定
B.1 方法提要
在 pH 值为10~11的条件下,将铁标准溶液加入螯合分散剂样品的水溶液中。如果样品的螯合能力
达到饱和,溶液中会出现棕色沉淀Fe(OH)3。应进行一系列的尝试以确定饱和点。计算消耗铁的量即可
计算出铁螯合力,以每克样品所螯合的铁离子的毫克数来表示(mg/g Fe3+)。
B.2 仪器和设备
a) 天平:感量0.0001g。
b) 酸度计:最小分度0.01 单位。
c) 磁力搅拌器。
d) 容量瓶:1000mL。
e) 移液管(单标线吸管):10mL。
f) 烧杯:1000mL。
B.3 试剂和溶液
a) 六水合氯化铁。
b) 氢氧化钠溶液:32.8%(380Bé),即1000mL 溶液中含有441gNaOH 或将325gNaOH 溶于675g 水
中。
c) 磺基水杨酸指示液:质量分数为2%的水溶液。
d) 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:0.1mol/L,按GB/T 601-2016 中4.15 的规定配制和标定。
B.4 铁标准滴定溶液制备
B.4.1 配制
准确称取六水合氯化铁67.58g(精确至0.0001g),用水溶解并转移到1000mL容量瓶中,用水稀释
到刻度,摇匀备用。此溶液1mL约含14mgFe3+。
B.4.2 标定
用移液管准确移取10mL铁标准溶液,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水,加2滴磺基水杨酸指示液(2%
水溶液),用0.1mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
B.4.3 计算
以mg/mLFe3+表示的铁标准滴液浓度(C2)按式(B.1)计算:
??2 = ??2????1
10
……………………………………………(B.1)
式中:
V2 ——滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
C ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M1 ——铁的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.845]。
B.5 分析步骤
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B.5.1 称取约0.8 g螯合分散剂样品(精确至0.0001g)于1000mL烧杯中,加入750mL水,置于磁力搅拌
器上,开动磁力搅拌器使样品溶解,把酸度计电极插入溶液中,用氢氧化钠溶液调节pH值处于10~11之
间。用铁标准滴定溶液滴定至出现清晰、永久的轻微浑浊为滴定终点后,用水稀释至800mL,记录用量。
B.5.2 为了确定准确的用量,需要在减少铁标准溶液的情况做2~3次实验(比如分别减少2mL、4mL、6mL
等)。
B.5.3 3 h后观察烧杯中的溶液,注意烧杯中还可以观察到棕色沉淀的痕迹,也是一定用量。所有用量
减去2mL才是准确的用量。
B.6 计算公式:
以mg/gFe3+表示的铁螯合力(X1)按式(B.2)计算:
??1 = ??3??2
??1
………………………………………………(B.2)
式中:
V3 ——滴定消耗铁标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);
C2 ——铁标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为毫克每毫升离子(mg/mLFe3+);
m1 ——螯合分散剂样品质量的准确数值,单位为克(g)。
B.7 允许差
两次平行测定的结果绝对值之差不大于5 mg/gFe3+,取其算术平均值作为测定结果。
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