Q/ZNGY 11634-2022 硅烷法颗粒硅产品标准

Q/GCL/ZNGY 11634-2022(2)《硅烷法颗粒硅产品标准》主要内容的详细总结：

​​1. 标准概况​​

• ​​标准号：​​ Q/GCL/ZNGY 11634-2022(2) （代替 Q/GCL/ZNGY 11634-2022）
• ​​标准名称：​​ 硅烷法颗粒硅产品标准
• ​​适用范围：​​ 规范江苏中能硅业科技发展有限公司（简称“中能公司”）生产的硅烷法颗粒硅的产品分类、技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存和拆封后检测要求。适用于中能公司颗粒硅的管理。

​​2. 引用标准​​

• 标准引用了国内外多个相关测试方法标准，作为技术指标检测的依据，包括：
  • GB/T 1558, GB/T 4059, GB/T 24581, GB/T 31854, GB/T 35309 (国内标准，涉及碳、磷、III/V族杂质、金属杂质、颗粒硅评价等)
  • ISO 13322.2 (国际标准，涉及粒度分析的动态图像分析法)

​​3. 产品分类​​

• 颗粒硅产品按​​纯度​​分为​​九个等级​​：
  • ​​ZN900, ZN901A, ZN901B, ZN901, ZN902, ZN903, ZN904, ZN905​​
  • ​​特殊等级：​​ 含非硅异物的产品，等级为 ​​90X​​。

​​4. 技术要求​​

• ​​4.1 纯度等级技术指标 (核心内容)：​​
  • 每个等级对以下关键杂质含量设定了明确的最高限值：
    • ​​总金属杂质浓度 (Fe, Cr, Ni, Cu, Zn)：​​ 单位 ng/g (ppbw)，限值范围从 ZN900 的 ≤5 到 ZN905 的 >1000。
    • ​​碳浓度：​​
      • atoms/cm³： 限值范围从 ZN900 的 ≤2.0E16 到 ZN905 的 >1.0E18。
      • ppma： 限值范围从 ZN900 的 ≤0.4 到 ZN905 的 >20。
    • ​​氢浓度 (安全指标)：​​ 单位 μg/g (ppmw)，​​所有等级统一要求 ≤30​​。
    • ​​施主杂质浓度：​​ 单位 10⁻⁹ (ppba)，限值范围从 ZN900 的 ≤0.30 到 ZN905 的 >10。
    • ​​受主杂质浓度：​​ 单位 10⁻⁹ (ppba)，限值范围从 ZN900 的 ≤0.20 到 ZN905 的 >10。
  • ​​注：​​ 含非硅异物的产品，无论其他指标如何，等级直接定为 ​​90X​​。
• ​​4.2 粒径范围：​​
  • ≤150μm 的细颗粒个数占比应 ​​< 5%​​。
  • 150~4000μm 的颗粒个数占比应 ​​≥ 90%​​。
  • ≥4000μm 的大颗粒个数占比应 ​​< 5%​​。
• ​​4.3 表面质量：​​
  • 颗粒应：无色斑、变色、无非硅杂物、无可见污染物和氧化外表面、无肉眼可见其他异物。

​​5. 产品编码​​

• 颗粒硅用 ​​ZN9​​ 表示。
• 等级代码见 4.1 技术指标（ZN900 到 ZN905，及 90X）。
• 备用代码暂时用 “0” 表示。

​​6. 检验方法​​

• 规定了各项技术指标的检测方法标准：
  • ​​总金属杂质 (Fe, Cr, Ni, Cu, Zn)：​​ GB/T 31854 (电感耦合等离子体质谱法)。
  • ​​粒径范围：​​ ISO 13322.2 (动态图像分析法) 或供需双方商定方法。
  • ​​表面质量：​​ 目视检查。
  • ​​施主和受主杂质浓度：​​ GB/T 35309, GB/T 24581, GB/T 4059 (涉及区熔、低温红外光谱、气氛区熔基磷检验)。
  • ​​碳含量：​​ GB/T 35309 和 GB/T 1558 (涉及颗粒硅评价规程和红外吸收法)。
  • ​​氢含量：​​ 氢含量分析仪 或 供需双方协商方法。

​​7. 检验规则​​

• ​​检查和验收：​​ 由 GCL 检测技术中心检验，技术研发及品质部出具检验报告单。
• ​​组批：​​ 按批(罐)提交验收。每批应为同一牌号、相同标称纯度和特性、类似工艺生产、可追溯生产条件或同一流化床生产的产品。
• ​​检验项目：​​
  • ​​每批必检：​​ 总金属杂质浓度、表面质量、粒径范围。
  • ​​按需协商抽检：​​ 碳浓度、施主杂质浓度、受主杂质浓度、氢浓度 (频次由供需双方协商)。
• ​​判定规则：​​
  • 在满足表面质量和粒径范围的前提下，根据 4.1 技术指标判定颗粒硅等级。
  • 其他异常情况由供需双方协商处理。

​​8. 包装、标志、运输、贮存和拆封后检测​​

• ​​包装：​​
  • 洁净聚乙烯袋包装、密封。
  • 两种方式：10kg小包装 或 洁净吨袋包装 (根据客户需求选择)。
• ​​标志：​​ 包装外需标明：
  • “小心轻放”、“防腐、防潮”等标识。
  • 需方名称、产品名称、牌号、数量/净重、供方名称。
• ​​产品检验报告单：​​ 每批产品需附报告单，内容涵盖：公司及客户名称、产品名称及牌号、各项检验结果及印章、本标准号、产品净重、发货时间。
• ​​运输：​​ 轻装轻卸，勿压勿挤，防震。
• ​​贮存：​​ 清洁、干燥环境。
• ​​拆封后检测要求 (严格)：​​
  • ​​环境：​​ 洁净度千级 (Class 1000)。
  • ​​人员：​​ 穿戴洁净室要求的鞋帽、手套和衣服。
  • ​​工具：​​ 洁净 (禁止引入杂质)。

​​9. 表格与记录​​

• 明确使用 ​​Q/GCL/ZNGY11634/BG-01-A​​ 表格作为 ​​颗粒硅检验报告单​​。

​​10. 附录​​

• ​​附录A (标准的附录)：​​ 提供了 ​​颗粒硅检验报告单 (Q/GCL/ZNGY 11634/BG-01-A)​​ 的具体模板格式。该模板详细列出了需要填写的客户信息、产品信息、发货信息，以及最重要的​​各项技术指标的实测值填写栏和对应的等级限值​​。

​​11. 附加说明​​

• ​​提出部门：​​ 中能公司标准化管理委员会。
• ​​起草/修改部门：​​ 中能公司技术研发及品质部。
• ​​主要起草/修订人：​​ 王晓旭。
• ​​审核/审定/批准人：​​ 赵彦清、陈琛、卢峰、陈姝(标准化) / 刘辉 / 兰天石。
• ​​解释部门：​​ 中能公司技术研发及品质部。
• ​​修订历史：​​ 详细列出了从2014年2月1日首次发布到2022年10月20日实施共​​八次​​修订发布和实施的时间点（其中2022年10月进行了第七和第八次修订）。

​​核心要点总结：​​ 该标准是中能公司对其硅烷法生产的颗粒硅产品质量控制的全面规范。核心在于定义了九个纯度等级（ZN900-ZN905）及一个特殊等级（90X），每个等级对关键杂质（金属、碳、施主、受主）设定了严格的浓度限值，并统一规定了氢浓度安全限值、粒径分布范围和表面外观要求。标准详细规定了检验方法、抽样规则、判定依据，以及从包装运输到拆封检测的全流程操作规范和质量文件要求，体现了对高纯硅材料生产过程的精细化管理和对客户质量承诺的重视。