T/GXAGS 010-2025 稻米中镉和铅的快速同时测定 阳极溶出伏安法

​​标准文件《稻米中镉和铅快速同时测定阳极溶出伏安法》主要内容总结​​

​​1. 标准基本信息​​

• ​​标准编号​​：T/GXAGS 0102025
• ​​发布机构​​：广西粮食行业协会
• ​​发布日期与实施日期​​：2025年4月14日发布，2025年4月21日实施
• ​​适用范围​​：适用于稻谷、大米中镉（Cd）和铅（Pb）的快速同时测定。
  • ​​检出限与定量限​​：
    • 镉：检出限0.0020 mg/kg，定量限0.0060 mg/kg。
    • 铅：检出限0.010 mg/kg，定量限0.030 mg/kg。

​​2. 规范性引用文件​​

• ​​GB/T 5491​​：粮食、油料检验扦样、分样法。
• ​​GB/T 6682​​：分析实验室用水规格和试验方法。

​​3. 术语与定义​​

• ​​空白基质样品​​：镉和铅含量低于方法检出限的样品。
• ​​反向电压​​：与还原富集过程方向相反的电压。

​​4. 方法原理​​

• ​​阳极溶出伏安法​​：
  1. ​​富集阶段​​：在特定电位下，待测离子（Cd²⁺、Pb²⁺）被还原并富集在电极表面（汞溶液作为增敏剂）。
  2. ​​溶出阶段​​：施加反向电压，富集的金属氧化产生电流，通过电流-电压曲线定性（电位对应金属种类）和定量（电流强度与浓度成正比）。

​​5. 试剂与材料​​

• ​​关键试剂​​：硝酸、氢氧化钠、冰乙酸、无水乙酸钠、汞及重金属标准贮备液（1000 mg/L）。
• ​​溶液配制​​：
  • 提取剂（pH缓冲体系）：乙酸钠+冰乙酸+硝酸溶液。
  • 标准系列工作液：通过稀释中间液（1 mg/L）配制0~500 μg/L的梯度浓度。

​​6. 仪器设备​​

• ​​核心设备​​：电化学工作站、丝网印刷电极（电阻<80Ω）。
• ​​辅助设备​​：离心机（≥7000 rpm）、旋涡振荡器、粉碎机、砻谷机、精米机、移液枪等。

​​7. 样品处理流程​​

1. ​​扦样与分样​​：按GB/T 5491执行。
2. ​​试样制备​​：
   • 稻谷→砻谷机脱壳→粉碎过40目筛（0.425 mm）。
   • 大米直接粉碎过筛。

​​8. 分析步骤​​

1. ​​提取液制备​​：
   • 样品（0.3 g） + 提取剂（1.5 mL） → 涡旋振荡3 min → 离心（7000 rpm, 3 min）取上清液。
2. ​​标准曲线制作​​：
   • 标准系列溶液 + 氢氧化钠（调节pH） + 汞溶液 → 电化学测定 → 绘制电流-浓度曲线（线性R²≥0.995）。
3. ​​试样测定​​：同标准曲线条件，测定提取液电流值，代入曲线计算浓度。

​​9. 结果计算​​

• ​​公式​​：

  X = /frac{c /times V}{m /times 1000}

  • X：重金属含量（mg/kg）；c：测得浓度（μg/L）；V：提取剂体积（mL）；m：样品质量（g）。
• ​​结果表示​​：
  • ≥0.1 mg/kg：保留三位有效数字；<0.1 mg/kg：保留两位有效数字。

​​10. 质量控制​​

• ​​准确性​​：回收率需在80%~120%之间。
• ​​精密度​​：平行测定结果的相对偏差≤20%。

​​11. 附录A（仪器参数参考）​​

• ​​关键参数​​：
  • 富集电位：-1.4 V；终止电位：-0.45 V。
  • 富集时间：300 s；静置时间：30 s。
  • 灵敏度：1×10⁻⁴ A/V。

​​12. 其他信息​​

• ​​起草单位​​：广西粮油质量检验中心、中储粮广州质检中心等15家机构。
• ​​主要起草人​​：彭海亮、黄冬等28人。

​​总结​​

该标准详细规定了稻米中镉和铅的快速检测方法，从样品制备、试剂配制、仪器操作到结果计算均提供明确指导，强调质量控制（准确度、精密度）和标准化流程，适用于粮食行业的安全监测。

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