T/GXAGS 011-2025 稻米中镉快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法

​​《稻米中镉快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法》标准主要内容总结​​

​​1. 标准基本信息​​

• ​​标准编号​​：T/GXAGS 0112025
• ​​归口单位​​：广西粮食行业协会
• ​​发布与实施日期​​：2025年4月14日发布，2025年4月21日实施
• ​​起草单位​​：广西粮油质量检验中心、中储粮广州质检中心广西分公司等12家单位。
• ​​适用范围​​：稻谷、大米中镉含量的快速测定，检出限0.0010 mg/kg，定量限0.0030 mg/kg（取样量0.1 g）。

​​2. 核心原理​​

• ​​方法原理​​：
  样品在电热蒸发器中干燥、燃烧后，镉在富氢气流中原子化，通过原子吸收光谱仪检测228.8 nm特征谱线的吸光度，外标法定量。

​​3. 关键步骤与要求​​

​​（1）试剂与材料​​

• 使用优级纯硝酸（5.1）和一级水（GB/T 6682）。
• 镉标准溶液（5.3~5.6）：需经国家认证的标准物质配制。
• 粮食基质镉实物标准物质（5.4）：用于校准曲线制作。

​​（2）仪器设备​​

• ​​测镉仪​​（6.1）：配备电热蒸发器、镉空心阴极灯。
• ​​辅助设备​​：电子天平（0.1 mg精度）、石英/镍样品舟（6.3）、高温炉（≥950℃）、粉碎机（60目筛）、砻谷机等。

​​（3）样品制备​​

• ​​扦样与分样​​：按GB/T 5491执行。
• ​​粉碎要求​​：稻谷需脱壳为糙米或精米，粉碎后过0.25 mm筛（60目），混匀备用（8.1）。

​​（4）分析步骤​​

• ​​样品舟净化​​（9.1）：高温灼烧（600~800℃）去除残留镉。
• ​​标准曲线制作​​（9.2）：
  • ​​方法一​​：使用粮食基质镉实物标准物质（0.1 g）直接测定。
  • ​​方法二​​：用镉标准溶液（0~200 ng）制作曲线。
  • 要求相关系数≥0.995。
• ​​样品测定​​（9.3）：
  • 称取0.1 g试样，按附录A（仪器参数）和附录B（程序）操作。
  • 程序包括干燥（450℃）、燃烧（800℃）、热解检测（800℃）等阶段，气体切换（空气→氮气/氢气）。

​​（5）结果计算​​

• 公式：X = /frac{m_1 - m_0}{m /times 1000}
  • X：镉含量（mg/kg）；m_1：试样镉质量（ng）；m_0：空白镉质量（ng）。
• ​​结果表示​​：
  • ≥0.1 mg/kg时保留三位有效数字，＜0.1 mg/kg时保留两位。

​​（6）质量控制​​

• ​​准确性​​：回收率应在90%~110%之间（11.1）。
• ​​精密度​​：两次独立测定结果的绝对差值≤算术平均值的20%（11.2）。

​​4. 附录内容​​

• ​​附录A（仪器参数）​​：
  • 波长228.8 nm，灯电流5.0 mA，氢气流量240~340 mL/min，热解温度760~860℃等。
• ​​附录B（分析程序）​​：
  • 分4阶段：干燥（6 s）、燃烧（65~80 s）、热解检测（55~100 s）、气体切换（10 s）。

​​5. 其他说明​​

• ​​专利声明​​：文件可能涉及专利，发布机构不承担识别责任。
• ​​起草人​​：彭海亮、伍先绍等25人参与起草。

​​总结​​

该标准详细规定了稻米中镉的快速检测方法，涵盖试剂、仪器、样品处理、测定步骤、计算及质量控制，重点在于固体直接进样和电热蒸发原子吸收技术，具有快速（无需复杂前处理）、高灵敏度（低检出限）的特点，适用于粮食行业镉污染的快速筛查。